新闻资讯

颜料红122的合成工艺

颜料红122的合成工艺,反应流程如下:
   (1)颜料红122缩合反应:将124kg质量分数95%的乙醇加入缩合釜内,搅拌,投入856kg丁二酸丁二酰二甲酯,再将熔化好的对甲苯胺824kg加入缩合釜,加入952kg质量分数30%的盐酸,升温回流,保温30-40min,降温至48-50℃,停搅拌,缓慢加入2064kg质量分数30%的氢氧化钠溶液,再启动搅拌,升温至68-70℃,滴加500kg质量分数27%的双氧水,滴加时间50-60min,滴加结束,反应结束;
   (2)稀释、中和及耙式干燥:将缩合液转入稀释釜,加水5320kg稀释,并加入53.2kg硅澡土,控制温度在50℃以上,搅拌,趁热过滤,去除杂物,滤液收集至中和罐内,保持在40-45℃,滴加盐酸调pH值至6-6.05,搅拌,压滤,滤液收集至残液罐中,用压缩空气吹干滤饼,加水洗涤,用水洗涤至出水清,再吹干,出料,将物料送入耙式干燥机中真空干燥,即得中间产品DTTA;
   (3)颜料红122闭合反应:将固体酸投入反应釜内,升温至95-105℃,缓慢投加DTTA,固体酸与DTTA的质量比为4:1,温度控制在95-105℃,搅拌30-45min,升温至117±1℃,保温20-30min,降温至95-105℃,过滤出固体酸套用,闭合反应液待水解;
   (4)水解、颜料化及精品烘干:将3.8-4倍闭合反应液质量的水预先加入至水解罐中,搅拌下,将闭合反应液慢慢加入至水解罐中,水解时间控制在20-30分钟,水解结束搅拌20-30min,压滤,滤饼洗涤至pH4-5,将滤饼和4-5倍质量的质量分数90-95%的乙醇一起投入到反应釜内,在78-80℃升温回流一定时间,降温到48-50℃,用液碱调节pH7.0,搅拌,压滤,用水洗至中性,出料,进入厢式烘厢烘干,烘干温度控制在75-80℃,烘干后进行粉碎混拼包装,*后得精品。
 

粤公网安备 44011402000488号